真空蒸发法制备自支撑多层靶
责任编辑：chineselng 浏览：2415次 时间： 2008-04-06 13:07:37
免职声明：本网站为公益性网站，部分信息来自网络，如果涉及贵网站的知识产权，请及时反馈，我们承诺第一时间删除！
This website is a public welfare website, part of the information from the Internet, if it involves the intellectual property rights of your website, please timely feedback, we promise to delete the first time.
电话Tel: 19550540085: QQ号: 929496072 or 邮箱Email: Lng@vip.qq.com
摘要:采用真空蒸发技术制备核物理实验用C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al多层自支撑靶膜。实验选定以1%肥皂液作解离剂，视不同蒸发元素，选择形状与尺寸适宜的蒸发舟。C、Pb、Ni、Co、S、Al膜的质量厚度分别为10～15、约100、30～60、30～60、30～50和10μg.cm-2。制备出的膜..
|
采用真空蒸发技术制备核物理实验用C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al多层自支撑靶膜。实验选定以1 %肥皂液作解离剂，视不同蒸发元素，选择形状与尺寸适宜的蒸发舟。C、Pb、Ni、Co、S、Al膜的质量厚度分别为10～15、约100、30～60、30～60、30～50和10 μg.cm-2。制备出的膜层平展，薄而均匀，无针孔。 关键词 自支撑多层靶 真空蒸发 C+Pb+Ni C+Pb+Co C+Pb+S+Al 中图法分类号 O481.1 PREPARATION OF SELF-SUPPORTING MULTILAYER TARGETS Yin Jianhua Wang Xiuying (Institute of Modern Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou,730000) ABSTRACT The self-supporting multilayer targets, C+Pb+Ni,C+Pb+Co, C+Pb+S+Al, for the use of nuclear physics experiment are prepared by vacuum evaporation method. The mass thickness of foil layer is 10～15, about 100, 30～60, 30～60, 30～50 and 10 μg.cm-2 for C, Pb, Ni, Co, S and Al, respectively. The prepared targets can meet the requirements of nuclear physics experiment.Key words Self-supporting multilayer target Vacuum evaporation C+Pb+Ni C+Pb+Co C+Pb+S+Al 1 制靶装置及材料 1) GD-450A型真空镀膜机：兰州曙光机械厂产。 2) 基片和基片架：1.5 mm厚玻璃基片；基片架用1 mm厚紫铜板制成，架上可放置2～3块5 cm×13 cm的玻璃基片，工作状态下旋动镀膜机真空室外的手柄，可将基片架在真空室内作水平移动，从而可在不破坏真空条件下先后使用两对以上电极进行蒸镀。 3) 蒸发舟：根据蒸发元素的物理化学性质，制作了4种形状和尺寸的蒸发舟(图1(a)～(d))，分别用来蒸发Pb、Ni(或Co)、S、Al。 4) 蒸发材料：高纯Pb系板块材，需剪切成细小碎块使用；高纯Ni和Co为块材，需锉成碎末；高纯S为粉末状；高纯Al系55 μm厚Al箔，需剪切成2～3 mm宽的细条。 5) 解离剂：实验比较了1 %肥皂液、甜菜碱和CsI 3种解离剂，以1 %肥皂液为最佳。 2 制膜工艺 2.1 C膜 C膜作为多层膜的基衬，采用电弧法将C蒸发在涂有1 %肥皂液的玻璃基片上。基片尺寸为5 cm×13 cm。C膜的蒸发采用1对细头空心碳棒起弧来完成。碳棒细头内径 4 mm、外径 6 mm、碳环壁厚1 mm。以起弧蒸发时间控制C膜质量厚度为10～15 μg.cm-2。C膜厚度经分光光度仪测定。将蒸发好C膜的玻璃基片裁成2.5 cm×13 cm备用。 2.2 Pb膜 将3或4片已蒸发有C膜的玻璃片(2.5 cm×13 cm)固定在基片架上，把细碎的Pb料置于Ta舟上进行真空蒸发。 2.3 Ni或Co膜 Pb薄膜在空气中的活性高，很快氧化，不能象C膜一样事先准备好。需在蒸发Pb膜后尽快蒸发Ni膜或Co膜。 2.4 S膜和Al保护膜 蒸发在C+Pb基片上的S膜在空气中会自行消失，因此，S膜需制备成夹心膜，即在S膜上继续蒸镀1层Al保护膜。具体操作步骤为：先用1对电极将置于Ta蒸发舟(图1(c))内的S蒸发，蒸发前往舟中的S材料上加几滴酒精，防止加热时S材料受热不均崩溅出舟外；尔后，移动基片架，用另外1对电极将“V”形W丝篮上的Al蒸发。 3 加料量和膜厚监测 蒸镀各层膜的加料量m均按下式估算：m=2πR2.d(面源)；m=4πR2.d(点源)。其中：R为基片至蒸发源的距离；d为镀膜的质量厚度。 在每块基片上放置1片Al箔，每蒸发完1种元素后，取出Al箔称重，尔后在同一位置重新放置1块Al箔，以此Al箔进行镀膜厚度监测。 4 自支撑多层靶成型 在已蒸镀好多层靶膜的基片上，用尖利工具将膜划成2 cm×2 cm方形，将基片斜置于瓷盘中，通过虹吸管将水慢慢注入盘中，附着在基片上的镀膜随着水位升高缓慢脱离玻璃基片，漂在水面上。将漂于水面上的膜捞在靶框上，自支撑多层靶即已制备成型，在干燥罐中存放备用。 5 蒸发工艺参数和膜层质量厚度 蒸发镀膜的工艺参数及各膜层的质量厚度分别列于表1和2。 表1 蒸发镀膜的工艺参数 元素 加料量/mg I/A V/V t/min R/cm p/mPa Pb 61.3 40～50 40～50 3 15 1.3 Ni 36 50～75 56～98 2 12 2.3 Co 34 35～80 35～100 2 12 2.0 S 23.6 10～16 10～12 3 12 0.9 Al 40 40～43 44～57 2 18 0.5 表2 膜层的质量厚度Table 2 Mass thickness of foil layers 多层膜类别 膜层质量厚度/μg.cm-2 C Pb Ni Co S Al C+Pb+Ni 15 90 29.9 10 112 53.3 10 90 35.7 15 90 28 15 106.7 40 15 119 47.6 15 119 59.8 C+Pb+Co 10 96.3 29.6 10 100.5 50.6 10 98.7 57.8 10 100.5 52.0 10 96.3 31.6 10 96.3 28.6 C+Pb+S+Al 10 64.1 35.5 12.0 10 77.2 42.6 10.1 10 96.3 43.6 9.8 10 63.0 52.7 11.2 6 自支撑多层靶的外观质量 制备出的C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al自支撑多层靶外观质量好、平展、均匀、无针孔，经测定纯度高，无有害杂质。已在带电粒子阻止本领测量研究工作中应用。 7 靶制备中的几个技术问题 7.1 蒸发舟 根据不同元素蒸发条件，制作不同形状和尺寸的蒸发舟。W坚硬而脆，W片在常温下很难加工，故制作成平面舟，用来蒸发Ni或Co；S导热性能差，蒸发S的舟作成有一定深度的方形槽状，防止加温时S崩溅出舟外；蒸发Al用“V”字形W丝篮。 用W丝W片制成的蒸发舟，使用前需在15 %～20 % NaOH溶液中煮沸数分钟，以去掉表面氧化层。 7.2 蒸发温度 元素S的蒸发温度低，蒸镀Al保护膜时的温度不宜太高。在蒸发Al保护膜时，为防止蒸发Al时的辐射热引起的S膜再蒸发，应适当增大基片与蒸发Al舟的距离。 7.3 加料量 元素Ni、Co与大多数制作蒸发坩埚的材料相湿［1］，蒸发过程中靶材料与蒸发舟形成合金而将蒸发舟熔断。选用铝土坩埚作蒸发坩埚为好，在无此坩埚供使用时，可用W平面舟。这时需控制加料量小于舟体质量的30 %，粉末材料应均匀分布在舟面上，使单位面积质量小于舟单位面积质量的30 %。这样可以防止两者相湿，蒸发舟完好无损并可重复使用。 |
分享到:
